快速溶劑萃取的原理及技術要點

快速溶劑萃取的原理及技術要點

        溶劑快速萃取的基本原理 1. 升高溫度有利於克服基質效應，加快分析動力學，降低溶劑粘度，增加溶劑分子在體內的擴散速度，提高萃取效率。 50～200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度範圍，75～125℃是儀器的正常工作溫度，100℃通常用於提取環境中的一般汙染物。之前的實驗已經證實，提取過程中熱降解並不明顯，因此高溫條件下的加熱時間應控製在10分鐘以內，以提取樣品中的揮發性成分。 2.壓力增加。隨著壓力的增加，液體的沸點會相對升高。壓力的增加可用於使溶劑在較高溫度下保持液態以快速填充萃取罐。氣體溶解溶質的能力遠不如液體。使用液體溶解溶質可有效提高提取效率，避免揮發性物質的揮發，增加係統的**性。 6895～20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力範圍，常用壓力一般為10 342kPa。 3、多循環萃取過程應根據分析化學中小量多萃取的原則，采用新鮮溶劑進行多次靜態循環，使其儘可能接近動態循環，以提高萃取效率。一般情況下，兩到三個循環即可達到良好的提取效果。快速溶劑萃取工作流程 1. 由於樣品含水量過高，樣品製備的萃取效率會降低。樣品在萃取前需要通過自然風乾或加入矽藻土等乾燥劑進行乾燥。小心不要在這裡使用硫酸。鈉。由於樣品顆粒的表麵積越大，樣品提取效率就會越高。提取樣品前，應將聚合物樣品置於低溫條件下，加入添加劑後，將樣品研磨。樣品粒徑應在0.5mm以內。再提取時，必須加入矽藻土或海砂等分散劑，以提高提取效率。 2、提取劑的選擇合理選擇提取劑可以保證目標化合物的有效提取。除硫酸、硝酸、鹽酸等強酸外，所有有機試劑、緩衝溶劑和水均可用於快速溶劑萃取。萃取劑的極性應遵循相容相容的原則，即與目標化合物的極性相近。不同類型的化合物可以用不同極性溶劑的混合物萃取，如目前使用的氯仿、丙酮、二氯甲烷和石油醚較高的溶劑率。 3、技術特點：將相應的溶劑泵入放置樣品的萃取池後，升溫、加壓。幾分鐘後，加熱提取池中的樣品提取物可以被輸送到收集瓶中。提取物經過純化、脫水和加工。濃縮後即可進行色譜分析。 4、適用範圍：快速溶劑萃取技術可以從水環境中的底泥、土壤等固體物質中提取堿性、酸性和中性物質。這種方法可以消除水環境中的有機磷農藥、有機氯農藥和氯化雜草。提取化學品、廢油和柴油特彆有效。快速溶劑萃取的突出優點 1. 節省萃取成本。與超聲波提取、傳統索氏提取、自動索氏提取和微波提取等其他提取技術相比，快速溶劑提取技術在樣品提取過程中所用溶劑用量Z小，節省了提取成本，並且實用性更高。 2.有效減少萃取時間。提取技術是較為傳統的提取技術之一。該技術的提取時間一般需要4～48小時。隨著現有技術的不斷發展，樣品提取時間縮短到微波提取的0.5倍。 1h，而快速溶劑萃取技術的萃取時間隻需要15min左右。該方法提高了提取效率，同時有效縮短了提取時間。 3、更高的技術 快速溶劑萃取技術的技術更加先進和簡化。萃取過程使用比氣體更穩定的液體，可以使用的溶劑種類很多。根據實際情況選擇相應的溶劑更為方便。 4、可進行固體和半固體萃取，對基質影響小（樣品含水量小於75%）。相同的提取條件可用於不同的基質。由於萃取過程為立式靜態萃取，在填充樣品時可在底部加一層過濾層或吸附層。中等的。 5、自動化程度高。同一樣品可以多次提取，也可以根據需要改變溶劑提取，所有這些都可以由用戶編程並自動控製。