微量水分测定仪使用注意事项

微量水分测定仪使用注意事项

        1、选择时考虑自动微量水分测量仪。手动水分测定仪需要测试人员目测玻璃滴定管中的试剂，到达终点后也需要手动关闭。由于每个人的行动习惯不同而造成的延误会带来不必要的错误。
         2、选择时考虑购买全封闭测试系统。由于碘的存在，暴露的卡尔费休试剂很容易吸水。待测乙酯样品和甲醇溶剂也应尽量避免因水在空气中溶解而引起的误差。
         3、要考虑计量泵的寿命。计量泵是容积式水分仪的关键部件，卡尔费休试剂是一种强腐蚀性试剂。应尽量购买氟塑料等耐腐蚀材料制成的计量泵，以防泄漏导致仪表故障。
         4、微量水分测定仪的电极问题。这部分属于仪器的核心部分。一方面，它应该具有高灵敏度；
        水分测定仪除了要得到测试结果外，除了严格按规定操作外，还应注意以下问题：
         ■系统完全密封。
        卡尔费休试剂液回路的连接必须紧固，从试剂瓶到计量泵再到反应罐，否则试剂泄漏会直接影响检测结果。其不密封性的另一个问题是卡尔费休试剂在测试过程中会吸收空气中的水分，这会导致滴定终点延迟。
         ■采样精度问题。校准卡尔费休试剂时，需要取10mg水，尽量使用10ul进样器，不仅准确快速，还可以防止水滴粘连。同样，甲醇试剂和乙酯的使用也有类似的问题。取放后应注意尽量缩短反应罐的开启时间。
         ■磁力搅拌速度调节。在反应罐中，由于滴定试剂是局部加入的，与电极不在同一个地方，所以搅拌速度很快，不会形成湍流，可以很快达到终点。
         ■滴定速度的设置应先快后慢。滴定一开始要快，以尽量减少测试时间，接近终点时要慢，这样可以提高测量程度。
        当天测试结束后，务必清空系统中的卡尔费休试剂，然后用甲醇清洗。切勿用水清洗系统，因为它不易挥发，会导致下次测试时对卡尔费休试剂进行校准。错误的。
         ■水分测定仪应远离强磁场，以免操作过程中出现电子显示跳动和异常现象。
        手动水分测定仪，因为必须使用玻璃自动滴定管来测量卡尔费休试剂和甲醇溶剂，而玻璃滴定管本身由于平衡压力必须与外界连接。除了以上需要注意的几个方面，在使用的时候还应该注意以下两点：
         ■系统应尽可能密封。手动水分测定仪需要在吸管和玻璃滴定管上加装装有干燥剂的U型管，以减少空气水分对检测结果的干扰。在相对空气湿度大于 70% 的环境中，应尽量避免水分测试。
        调整滴定管滴定速度时，微量水分测定仪调整为1滴/秒。滴定速度过快，到达终点时延迟误差较大；滴定速度过慢会延长测试过程，上述干扰容易导致延迟到达终点。