气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）

气相色谱仪器故障排除方法（不出峰与灵敏度降低）

        在选定的操作条件下，当指定的样品注入色谱仪时，在记录的光谱上没有相应的色谱峰的现象称为无峰故障。如果频谱图存在较大差异，则视为异常灵敏度故障。一般情况下，灵敏度降低，也称为灵敏度过低故障。根据这个概念，无论是无峰值还是灵敏度过低，故障都是相对于已知的给定运行条件而言的，因此应先检查预定的运行条件，然后才能确认。
        无峰和低灵敏度是两种不同的故障，但许多原因是相同的。因此，可以给出适用于两者的故障排除程序，并且可以以更简洁的形式解决两者的故障排除。无峰、灵敏度过低故障检修步骤如下：
         (1) 工况重复性检查：首先，验证工况是否接近原已知工况；这包括每个气路和每个温区的流量值、温度值（如汽化温度、柱温和检测器温度）、桥接电流的大小、是否点燃火焰、是否打开电源等.如发现异常运行情况，应努力使运行值接近原给定值，及时找出影响运行值恢复的因素。
         (2) 检查检测器是否有响应：该检查主要针对非峰值故障。检查检测器响应的方法应根据检测器的类型而有所不同。
         a) 热导检测器可以采用*简单的气路堵塞试验：具体方法是先用手堵住热导检测器的出口，过一会突然松开，从而产生气流波动。在正常情况下，这种波动也应该引起光谱的基线波动。测试完一个检测器后，您可以尝试另一个检测器。如果上述测试后基线有波动，则说明热导检测器正在响应。
         b) 对于氢气火焰探测器，可以用以下简单的方法观察它是否有反应：一种是用手持镊子靠近探测器收集器并在其上方晃动。因电场变化应记录基线，应有相应的波动；一种是用火柴点燃，放在靠近收集杆的地方，然后用手轻轻扇动收集面，观察基线是否有相应的变化。
         (3)注射器及进样口及取样技术检查：如果注射器泄漏或堵塞，取样时抽空空气，取样后样品不及时，会造成样品挥发。这是无峰或低灵敏度的*常见原因。用好的注射器重新取样后注入进样口并再次尝试其灵敏度。如果峰值仍然相同，则是由其他原因引起的。
         (4) 载气堵塞和泄漏检查：检查载气系统是否堵塞，特别注意进样口隔垫和色谱柱后的检测器入口是否泄漏或堵塞。大量的经验表明，这两个地方失败的可能性非常高。
         (5)进样器安装检查：有时系统不漏气，但进样口安装不当，死体积过大，载气样品流量不合理，也会造成峰灵敏度低甚至无峰。出现这种情况的大部分原因是在使用毛细管柱时忘记安装进样管或错误安装毛细管柱头造成的。
         (6) 预调校核：仪器预校校是指开机后的调零基线校核。
         (7)探测器接线及工作条件检查：因探测器类型不同，引线及工作条件不同。
         a) 对于热导检测器，此时应该怀疑的因素只有两个，一是专线接错，二是专线表面被严重污染。
         b) 对于氢气火焰探测器，首先检查信号线是否正确连接。此外，火焰的大小和位置，极化环与收集器的相对位置都会影响峰值灵敏度，必要时应仔细调整。正确的位置是极化环一般是平的或略低于喷嘴，收集器在喷嘴上方，使点火后的火焰部分在喷嘴和收集器之间。