油色谱分析仪的维护与保养

油色谱分析仪的维护与保养

        1、油色谱分析仪进样器的清洗
        油色谱分析仪的进样器比较容易被污染，尤其是内衬管很容易被污染。因此，清洁采样器更为重要。油色谱分析仪进样器内胆可直接用溶剂棉球清洗。穿洗后用大气吹气（主要是吹掉棉球纤维，吹干溶剂），然后装上内胆管的“O”型圈和密封帽；污染严重 需要在相应的溶剂（甚至是洗剂）中浸泡一夜，然后用超声波清洗，用溶剂冲洗干净，干燥后存放在干燥器中备用。
         2、油色谱分析仪氢火焰离子化检测器的清洗
        可以取下FID盖板，取下电极和绝缘陶瓷垫，用丙酮或酒精清洗盖板、电极和绝缘陶瓷垫，然后干燥。如果污染严重，可将需要清洗的零件放入超声波清洗液中。超声波处理后，用清水冲洗干净，然后用酒精清洗并晾干。组装时注意极化线圈应位于喷嘴周围，不能接触外壳。高度不能超过喷嘴开口。如果超过喷嘴开口，极化线圈在点火后会变红，影响探测器的稳定性和灵敏度。如果检测器被色谱柱固定剂污染，请选择能溶解固定剂的溶剂。
         3、油色谱分析仪色谱柱的安装
        填充柱的安装
        进样器和检测器两端的填充柱安装方式类似。在头对柱进样的情况下，填充柱的进样器端应有足够的空柱（至少50mm），以防止插入的注射器针头接触柱端的玻璃纤维或柱填料;在检测器端，还应有足够的空柱（至少 4mm），以防止喷嘴底端接触柱端的玻璃纤维或柱填料。如下图所示：
        柱头注射填充柱两端空管示意图
        色谱分析仪的Φ3mm（或Φ4mm）填充色谱柱、进样器和检测器之间的连接。
        安装步骤如下：
         (1) 先将M10×1 Φ3.2mm（或Φ4.2mm）柱螺帽插入色谱柱两端。
         （2）在色谱柱两端安装Φ3mm（或Φ4mm）石墨环，朝上推入注射器和检测器的底部（一直）并拧紧螺母。
         （3）用中性肥皂检查是否漏气，应无漏气现象。
         (4) 擦干肥皂。
        注意：填充柱的进样器端不应与检测器端混淆。包装色谱柱时应注明。通常，带有铝标签的一端连接到喷油器端。
        毛细管柱的安装
        成品熔融石英毛细管柱非常整齐，柱端应在穿过密封石墨垫片后再次切割，切割处应无毛刺，边缘整齐。用浸有丙酮的滤纸擦拭与油色谱分析仪连接的部分，以免引入杂质峰而干扰分析。如果毛细管柱已经使用了一段时间，如果重新老化后仍有杂峰干扰，则需要在使用前将进样口末端剪掉30cm左右。
        通常在切割前安装柱螺母和密封石墨垫片。使用合适的玻璃切割工具（如壁纸刀片等）快速划开要切割的部分，并轻轻敲掉柱子的末端。
        注意：佩戴防护眼镜以防止在处理和切割熔融石英毛细管柱时产生的飞散颗粒物可能对眼睛造成伤害。处理毛细管柱时还应注意防止皮肤刺破。由于色谱柱的灵活性，在处理毛细管色谱柱时提前了解这些非常重要。
        准备熔融石英毛细管柱
        毛细管柱缠绕在金属框架上，金属框架悬挂在烤箱内的毛细管柱支架上。色谱柱的两端从框架底部突出，向进样器接口和检测器接口平滑弯曲。不要让色谱柱的任何部分接触烤箱的内壁。石墨密封垫圈在通过色谱柱时可能会污染色谱柱，并且可以按照“制备熔融石英毛细管色谱柱”中的说明切割色谱柱末端。下图显示了安装弹性石英毛细管柱时进样口和 FID 端需要预留的长度。
         4、油色谱分析仪气体过滤器的保养
        载气流量控制系统，如填充柱进样口的吹扫流路、分流流路和毛细管进样口的吹扫流路，与填充有吸附剂的过滤器相连。需要定期更换或激活。活化时，需根据载气流动方向将过滤器倒置至进样口，并以20ml/min的速度通入高纯氮气。活化温度为 260 ℃，时间为10个小时。